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Elija el método, indique el valorante, la muestra y los volúmenes gastados en las réplicas para obtener el contenido medio con desviación e intervalo de confianza, y saber si el volumen quedó en el intervalo bueno de la bureta.
Herramienta de predimensionamiento y estimación: los resultados no sustituyen al proyecto, cálculo o informe firmado por un técnico competente ni la verificación conforme a las normas aplicables.
Contenido de cada valoración, con la media y el intervalo de confianza del 95% de la media.
Tolerancia clase A dividida por el volumen, con el intervalo recomendado del 20% al 90% de la capacidad y los volúmenes de las réplicas.
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El volumen gastado, menos el blanco, por la concentración real del valorante da los moles de valorante; la estequiometría los convierte en moles de analito y la masa molar en masa. Dividiendo por la cantidad de muestra sale el contenido. En el ejemplo, 12,41 mL de EDTA 0,01 mol/L con factor 0,9985 en 50 mL de agua dan unos 248 mg/L de dureza cálcica como CaCO₃.
Ácido-base y EDTA con metales son, en general, 1:1. En el método de Mohr, cada Ag⁺ precipita un Cl⁻. En redox depende de los electrones: 1 MnO₄⁻ oxida 5 Fe²⁺ y 1 Cr₂O₇²⁻ oxida 6 Fe²⁺. En yodometría, 2 S₂O₃²⁻ reaccionan con 1 I₂; por eso el cloro activo usa 0,5 y el oxígeno disuelto 0,25 mol por mol de tiosulfato.
Entre el 20% y el 90% de la capacidad, mejor por encima de la mitad. Una bureta clase A de 25 mL puede desviarse 0,03 mL: con 12,4 mL gastados eso es el 0,24% del resultado; con 3 mL, el 1%. Por encima del 90% puede acabarse el valorante antes del viraje. Ajuste la cantidad de muestra para quedar en el intervalo.
Descuenta el valorante gastado por el indicador, por las impurezas del agua y de los reactivos y por el viraje. En la valoración de cloruros por el método de Mohr, el blanco suele estar entre 0,2 y 0,3 mL; ignorarlo sobrestima los cloruros. Haga el blanco con la misma agua y los mismos reactivos que la muestra.
Al menos tres. La media reduce el error aleatorio, el coeficiente de variación muestra la repetibilidad y la prueba de Grubbs señala valores anómalos: con 4 réplicas, G por encima de 1,481 es sospechoso al 5%. En el ejemplo, el CV es del 0,35% y ninguna réplica es anómala. Investigue la causa antes de descartar un resultado.
La dureza total suma calcio y magnesio y se valora con EDTA a pH 10 con negro de eriocromo T. La cálcica se valora a pH 12 a 13, donde el magnesio precipita, con murexida o calcón. La diferencia entre ambas es la dureza magnésica. Para el índice de Langelier, use la dureza cálcica.
Valorante sin valoración reciente, pH fuera del intervalo del método, pasarse del viraje, burbujas en la punta de la bureta, leer fuera de la línea de los ojos y una pipeta de muestra sucia. Son errores sistemáticos y no aparecen en la dispersión de las réplicas. En análisis con efectos legales o contractuales, use un laboratorio acreditado según la norma ISO/IEC 17025.
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