Início / Laboratório e análises

Cálculo de titulação

Escolha o método, informe o titulante, a amostra e os volumes gastos nas réplicas para ter o teor médio com desvio e intervalo de confiança, e saber se o volume ficou na faixa boa da bureta.

Ferramenta de pré-dimensionamento e estimativa: os resultados não substituem projeto, cálculo ou laudo assinado por profissional habilitado nem a verificação conforme as normas aplicáveis.

Verificação
Determinação

Titulante
Amostra
Titulação
Ver o que foi lido
—Teor médio da amostra
—

Resultado de cada réplica

Teor calculado em cada titulação, com a média e o intervalo de confiança de 95% da média.

Toque no gráfico para ver os valores.

Erro relativo da bureta conforme o volume gasto

Tolerância classe A dividida pelo volume, com a faixa recomendada de 20% a 90% da capacidade e os volumes das réplicas.

Toque no gráfico para ver os valores.

Próximo passo

Leve os resultados desta página para outra calculadora, com os campos já preenchidos.

O memorial reúne entradas, resultados, equações, hipóteses e referências desta página, com campos para projeto, responsável e revisão. O relatório completo traz também os gráficos e as interpretações, em cores. Na janela de impressão, escolha Salvar como PDF.

Método, hipóteses e referências

Equações usadas

Massa de analito (mg) = (V − V_branco) · C · f · r · M · (V_balão ÷ V_alíquota) (V em mL, C em mol/L, r = mol de analito por mol de titulante)
Amostra em volume: mg/L = 1000 · m ÷ V_amostra; % m/v = m ÷ (10 · V_amostra). Em massa: mg/kg = 1000 · m ÷ m_amostra; % m/m = m ÷ (10 · m_amostra)
Réplicas: média x̄, desvio s, CV = s ÷ x̄; IC 95% = x̄ ± t(0,975; n − 1) · s ÷ √n; Grubbs G = máx|xᵢ − x̄| ÷ s (ISO 5725-2)
Erro relativo da bureta = tolerância classe A ÷ (V − V_branco); faixa recomendada: 20% a 90% da capacidade

Hipóteses e limites

  • A estequiometria vale para a reação indicada; interferentes, pH errado ou indicador inadequado mudam o resultado e não são detectados pela conta.
  • O intervalo de confiança considera só a dispersão entre réplicas. A incerteza completa (fator, massa, pipeta, viragem) segue o Guia EURACHEM/CITAC de incerteza de medição.
  • Tolerâncias de bureta classe A da ISO 385 e da ASTM E287; o critério de 20% a 90% é prático. Valores críticos de Grubbs a 5% da ISO 5725-2 para 3 a 12 réplicas.

Normas e documentos técnicos

  • ISO 6058:1984: Water quality — Determination of calcium content — EDTA titrimetric method
  • ISO 6059:1984: Water quality — Determination of the sum of calcium and magnesium — EDTA titrimetric method
  • ISO 9297:1989: Water quality — Determination of chloride — Silver nitrate titration with chromate indicator (Mohr’s method)
  • ISO 9963-1:1994: Water quality — Determination of alkalinity — Part 1: Total and composite alkalinity
  • ISO 5813:1983: Water quality — Determination of dissolved oxygen — Iodometric method
  • APHA, AWWA, WEF. Standard Methods, 23rd ed., 2017: 2320 B, 2340 C, 3500-Ca B, 4500-Cl⁻ B, 4500-O C
  • ISO 385:2005: Laboratory glassware — Burettes; ASTM E287: Standard Specification for Laboratory Glass Graduated Burets
  • ISO 5725-2:2019: Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2
  • Mendham, J. et al. Vogel’s Textbook of Quantitative Chemical Analysis, 6th ed., Prentice Hall, 2000

Legislação e regulamentos no Brasil

  • ABNT NBR ISO/IEC 17025:2017: requisitos gerais para a competência de laboratórios de ensaio e calibração
  • Portaria GM/MS nº 888/2021: padrão de potabilidade (cloreto 250 mg/L, dureza total 300 mg/L)
  • NR-6: equipamento de proteção individual no laboratório

Perguntas frequentes

Como se calcula o teor numa titulação?

O volume gasto, descontado o branco, vezes a concentração real do titulante dá os mols de titulante; a estequiometria converte em mols de analito e a massa molar em massa. Dividindo pela quantidade de amostra, sai o teor. No exemplo, 12,41 mL de EDTA 0,01 mol/L com fator 0,9985 em 50 mL de água dão cerca de 248 mg/L de dureza cálcica como CaCO₃.

Qual a estequiometria de cada tipo de titulação?

Ácido-base e EDTA com metais são, em geral, 1:1. No método de Mohr, cada Ag⁺ precipita um Cl⁻. Em redox depende dos elétrons: 1 MnO₄⁻ oxida 5 Fe²⁺ e 1 Cr₂O₇²⁻ oxida 6 Fe²⁺. Na iodometria, 2 S₂O₃²⁻ reagem com 1 I₂; por isso o cloro ativo usa 0,5 e o oxigênio dissolvido 0,25 mol por mol de tiossulfato.

Quanto devo gastar da bureta?

Entre 20% e 90% da capacidade, de preferência acima da metade. Uma bureta classe A de 25 mL pode errar 0,03 mL: com 12,4 mL gastos isso é 0,24% do resultado; com 3 mL, 1%. Acima de 90% há risco de acabar o titulante antes da viragem. Ajuste a quantidade de amostra para cair na faixa.

Para que serve a prova em branco?

Desconta o titulante gasto pelo indicador, pelas impurezas da água e dos reagentes e pela viragem. Na titulação de cloreto pelo método de Mohr, o branco costuma ficar entre 0,2 e 0,3 mL; ignorá-lo superestima o cloreto. Faça o branco com a mesma água e os mesmos reagentes da amostra.

Quantas réplicas fazer e como saber se uma está errada?

Pelo menos três. A média reduz o erro aleatório, o coeficiente de variação mostra a repetibilidade e o teste de Grubbs aponta valor aberrante: com 4 réplicas, G acima de 1,481 indica suspeita a 5%. No exemplo, o CV é de 0,35% e nenhuma réplica é aberrante. Investigue a causa antes de descartar um resultado.

Qual a diferença entre dureza total e dureza cálcica?

A dureza total soma cálcio e magnésio e é titulada com EDTA em pH 10 com negro de eriocromo T. A cálcica é titulada em pH 12 a 13, onde o magnésio precipita, com murexida ou calcon. A diferença entre as duas é a dureza magnesiana. Para o índice de Langelier, use a dureza cálcica.

Quais erros mais comprometem o resultado?

Titulante sem padronização recente, pH fora da faixa do método, viragem passada do ponto, bolhas na ponta da bureta, leitura fora da linha dos olhos e pipeta de amostra suja. Esses erros são sistemáticos e não aparecem no desvio das réplicas. Em análises com efeito legal ou contratual, use laboratório acreditado pela ABNT NBR ISO/IEC 17025.